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石墨消解儀可用于檢測(cè)鉛含量

更新時(shí)間:2019-07-10點(diǎn)擊次數(shù):1354
       隨著經(jīng)濟(jì)的發(fā)展,我國(guó)已經(jīng)成為鉛生產(chǎn)和消費(fèi)大國(guó),鉛的進(jìn)口量越來(lái)越大,加劇了檢測(cè)的工作量。為了加快檢測(cè)速度,石墨消解–EDTA 滴定法測(cè)定鉛礦石及鉛精礦中鉛含量的分析方法被建立了起來(lái)。該方法以硝酸、硫酸為消解試劑,采用石墨消解儀消解樣品,實(shí)現(xiàn)了鉛礦石和鉛精礦樣品的批量處理,縮短了樣品處理時(shí)間,且石墨消解儀加熱均勻,性能穩(wěn)定。可同時(shí)消解大批量樣品,節(jié)省樣品處理時(shí)間,降低分析成本,提高分析效率,且準(zhǔn)確度高,精密度好,滿足樣品快速檢測(cè)的需求。適用于鉛礦石和鉛精礦樣品的快速檢測(cè)。

測(cè)定方法

       在消解管中加入40 mL 乙酸–乙酸銨緩沖溶液,置于120℃的石墨消解儀中加熱至溫?zé)?,將消解管置于渦旋振蕩器中震蕩0.5 min,然后將乙酸–乙酸銨緩沖溶液轉(zhuǎn)移至400 mL 燒杯中,將1.3.1 中的硫酸鉛沉淀連同濾紙一起加入燒杯中,蓋上表面皿,置于電熱板上加熱至微沸,5 min 后取下,冷卻。然后將消解管用20 mL 去離子水洗滌3 次,洗滌液轉(zhuǎn)移至燒杯中,后加入去離子水至200 mL 標(biāo)線,靜置0.5 h 以上,加入0.2 g 抗壞血酸,攪拌均勻,加入2 滴二甲酚橙指示劑,用EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色為滴定終點(diǎn),同時(shí)做空白試驗(yàn)。
 

測(cè)定結(jié)果

       樣品中鉛的檢出限為2%。采用該方法對(duì)3 個(gè)鉛礦石及4個(gè)鉛精礦實(shí)際樣品進(jìn)行測(cè)定,測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.32%~0.71%,0.18%~0.30%(n=8),加標(biāo)回收率分別為97%~101%,97%~103% ;對(duì)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定,測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值基本一致,相對(duì)誤差不大于0.052%。

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